Skip to main content

Группа Л21

ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО КАЗАНЬОРГСИНТЕЗ


ТУ 2423-151-00203335-2003


Диэтаноламин

Технические условия

ОКП 24 2342


Дата введения с 20.04.2004

Настоящие технические условия распространяются на диэтаноламин, применяемый в технологии органического синтеза для поглощения кислых газов и серосодержащих соединений из промышленных газовых смесей, в производстве пластификаторов, поверхностно-активных веществ, диспергаторов для красок, косметических препаратов, ингибиторов коррозии, в синтезе лекарственных веществ.

Диэтаноламин марки Б применяется также при производстве каучука, вспомогательного материала в производстве цемента. (1)

Диэтаноламин относится к вторичным аминоспиртам. Он обладает сла­бощелочными свойствами, с водой и спиртом смешивается во всех отноше­ниях, инертен к углеводородам.

Эмпирическая формула: C4H11NO2.

Структурная формула:

CH2 - CH2 - OH

HN                                 

CH2 - CH2 - OH

Молекулярная масса 105,14 (по международным атомным массам 1985 года).

Пример записи продукции при заказе и в другой документации:

Диэтаноламин марки А (Б) по ТУ 2423-151-00203335-2003. (1)

1 ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Диэтаноламин должен соответствовать требованиям настоящих технических условий и изготавливаться по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2 Диэтаноламин выпускают двух марок А и Б. (1)

1.3 По физико-химическим свойствам диэтаноламин должен соответст­вовать требованиям и нормам, установленным в таблице 1

Таблица 1
Наименование показателяНормаМетод испытания
Марка АМарка Б
1 Внешний видВязкая прозрачная жидкость, или кристаллы, цвет от светло-желтого до светло-коричневого, допускается опалесценцияп. 4.3
2 Массовая доля диэтаноламина, %, не менее98,050,0п. 4.4
3 Массовая доля триэтаноламина, %, не более1,047,0п. 4.4
4 Массовая доля моноэтаноламина, %, не более1,05,0п. 4.4
5 Массовая доля воды, %, не более0,31,0п. 4.4

1.4 Упаковка (1)

1.4.1 Диэтаноламин заливают в стальные бочки по ГОСТ 6247 типов 1 и 2 вместимостью 200 дм3, стальные бочки по ГОСТ 13950 типа 1А1 вместимостью 200, 216,5 дм3.

Допускается заливать диэтаноламин в аналогичную тару потребителя других размеров, и другую тару, обеспечивающую качество и сохранность продукта.

1.4.2 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

При упаковывании продукта в тару потребителя, им должна быть представлена справка о подготовленности тары.

Бочки заполняют продуктом с учетом полного использования их вместимости, а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования.

Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества приведены в ГОСТ 8.579.

1.4.3 Горловины бочек закрывают крышками, которые герметизи­руют с помощью прокладок, изготовленных из материалов, стойких к воздействию продукта: фторопласт 4, поронит. (1)

1.5 Маркировка

1.5.1 Транспортную маркировку в соответствии с ГОСТ 14192 с указанием основных, дополнительных, информационных надписей, ма­нипуляционного знака «Герметичная упаковка» и предупредительной надписи «Беречь от огня» наносят на верхнее днище каждой бочки. (3)

1.5.2 Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные: (1)

  • наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
  • наименование продукта, его марка;
  • номер партии и места;
  • массу брутто и нетто;
  • дату изготовления;
  • обозначение настоящих технических условий;
  • гарантийный срок хранения;
  • юридический адрес предприятия-изготовителя.

1.5.3 Каждая грузовая единица с продуктом, должна иметь маркировку, характеризующую вид и степень опасности груза в соответствии с ГОСТ 19433 и правилами перевозок опасных грузов.

Маркировка при упаковывании продукта в бочках наносится на верхнее днище бочки и должна содержать: транспортное наименование груза - «ЭТАНОЛАМИН (диэтаноламин)»; знак опасности 8; номер ООН 2491, классификационный шифр - 8013; код опасности - 80.

При транспортировании в железнодорожных цистернах - знак опасности 8; номер ООН 2491; номер аварийной карточки - 807; код опасности - 80. (3)

1.5.4 На грузовых единицах, предназначенных к перевозке морским транспортом, маркировка должна быть выполнена так, чтобы содержащаяся в ней информация оставалась различимой после пребывания грузовой единицы в морской воде в течение трех месяцев.

При транспортировании на экспорт морским транспортом на каждую грузовую единицу наносят знак опасности по черт. 13а ГОСТ 19433. (2)

2 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

2.1 Диэтаноламин имеет государственную регистрацию в Российском Регистре потенциально опасных химических и биологических ве­ществ: серия ВТ, № 000242 от 24.01.1995 г. с постоянным сроком действия.

2.2 По степени воздействия на организм человека диэтаноламин относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007 - вещества умеренно опасные.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) диэтаноламина в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3 по ГН 2.2.5.1313 и ГОСТ 12.1.005.

Метод определения - фотометрический (сборник методических указаний, выпуск 19, стр.137, Москва, 1984 г.).

2.3 Диэтаноламин токсичен.

2.4 Диэтаноламин - горючее вещество, плотность - 1090 кг/м3.

  • Температура кипения, °С - 269;
  • температура плавления, °С - 28;
  • температура вспышки диэтаноламина, °С - 151;
  • температура самовоспламенения, °С - 405;
  • Концентрационные пределы распространения пламени, % объемный:
    • нижний предел - 2,1;
    • верхний предел - 10,6.

2.5 При загорании диэтаноламина следует применять химическую пену из порошка ПГПС (омыленного), воду, песок, огнетушители порошковые и углекислотные.

2.6 Диэтаноламин обладает кожно-резорбтивным действием, оказывает раздражающее действие на кожные покровы и слизистые оболочки глаз.

2.7 Диэтаноламин при попадании вовнутрь и при вдыхании оказывает вредное воздействие на организм человека. При остром отравлении проявляется возбуждение, сменяющееся угнетением, клинико­тонические судороги, одышка. Наиболее поражаемые органы - центральная нервная система, печень, почки.

2.8 Диэтаноламин имеет в своем составе примеси: триэтаноламин и моноэтаноламин.

Триэтаноламин имеет государственную регистрацию в Российском Регистре потенциально опасных химических и биологических веществ: серия ВТ, № 000013 от 18.03.1994 г. на постоянно. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) триэтаноламина в воздухе рабочей зоны по ГН 2.2.5.2308 - 5 мг/м3, 3-й класс опасности.

Моноэтаноламин имеет государственную регистрацию в Российском Регистре потенциально опасных химических и биологических веществ: серия ВТ, № 000011 от 18.03.1994 г. на постоянно.

Предельно допустимая концентрация моноэтаноламина по ГН 2.2.5.1313 - 0,5 мг/м3, 2-й класс опасности.

2.9 В процессе производства в воздух рабочей зоны могут выделяться пары аммиака и окиси этилена, предельно допустимая концентрация которых в воздухе рабочей зоны (ПДК в.р.з., мг/м3) в соответствии с ГН 2.2.5.1313: аммиака - 20, окиси этилена - 3/1.

2.10 Окись этилена и аммиак, используемые в производстве диэтаноламина, способны образовывать с воздухом взрывоопасные смеси. Производство диэтаноламина относится к категории пожаро­взрывоопасных производств.

2.11 При попадании диэтаноламина в глаза необходимо промыть глаза проточной водой в течение 15 минут.

При попадании на кожу промыть пораженное место водой и наложить стерильную защитную повязку. При поступлении внутрь - зондовое промывание желудка.

2.12 Технологические процессы получения и применения диэтаноламина должны быть механизированы и автоматизированы.

Все работы должны проводиться вдали от огня и источников искрообразования при соблюдении требований пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004.

2.13 Оборудование для производства диэтаноламина должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003 и ГОСТ 12.2.049, оградительные устройства и предохранительные приспособления по ГОСТ 12.2.062, средства защиты от статического электричества по ГОСТ 12.1.018.

2.14 Помещения, в которых проводятся работы с диэтаноламином, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной и местной вытяжной системами вентиляции, отвечающими требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей состояние воздушной среды по ГОСТ 12.1.005.

В производственных помещениях должен быть организован производственный контроль параметров вредных факторов производственной среды в соответствии с требованиями СП 1.1.1058.

2.15 Определение содержания диэтаноламина в воздухе производ­ственных помещений проводят фотометрическим методом («Методиче­ские указания по определению вредных веществ в воздухе», Выпуск XIX, Москва 1983, постановление № 2911-83 от 06.09.83).

2.16 При работе с диэтаноламином обслуживающий персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты по нормам, предусмотренным типовыми отраслевыми нормами работников химических производств: защитными очками по ГОСТ Р 12.4.230, резиновыми перчатками по ГОСТ 20010, хлопчатобумажной спецодеждой по ГОСТ 27653 или ГОСТ 27651, прорезиненными фартуками по ГОСТ 12.4.029, в случае аварийной ситуации фильтрующими противогазами по ГОСТ 12.4.121 с коробкой марки А, БКФ, КД по ГОСТ 12.4.122.

2.17 В процессе производства диэтаноламина запрещается примене­ние труда женщин детородного возраста и лиц моложе 18-ти лет на работах с вредными и опасными условиями труда.

2.18 В целях профилактики профессиональных заболеваний, все работники производства должны проходить предварительный (при поступлении на работу) и периодические профмедосмотры в установленном в соответствии с законодательством РФ порядке, обучены правилам оказания первой медицинской помощи. В производственных помещениях следует иметь аптечки, укомплектованные медикаментами для оказания первой медицинской помощи в соответствии с СП 2.2.2.1327.

2.19 В окружающую среду диэтаноламин трансформируется с образованием аминов, спиртов.

2.20 ОБУВ атм.в. диэтаноламина в атмосфере воздуха - 0,05 мг/м3 (ГН 2.1.6.2309);

Предельно допустимая концентрация диэтаноламина в воде водоемов (ПДК вода) - 0,8 мг/л.

ПДК рыб.хоз. - 0,01 мг/л.

2.21 С целью исключения вредного воздействия на окружающую среду компонентов, входящих в состав диэтаноламина, должна быть обеспечена герметизация технологического оборудования, средств доставки, тары, процессов слива и налива продукта. Защита атмосферного воздуха от выбросов при производстве диэтаноламина должна обеспечиваться установкой фильтра, обеспечивающего очистку выбросов до нормируемых значений в соответствии с гигиеническими нормативами.

2.22 Контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) - по ГОСТ 17.2.3.02.

Промывные воды подвергаются биологической очистке. Твердые отходы отсутствуют.

При разливе диэтаноламин засыпают песком, собирают и утилизируют путем захоронения на глубину не менее 1,5 м. (3)

3 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Диэтаноламин принимают партиями.

Партией считают однородный по качеству продукт, одновременно предъявляемый на приемку, сопровождаемый одним документом о качестве, но не более 60 т.

При отгрузке продукта в цистернах, автоцистернах каждая цистерна, автоцистерна сопровождается документом о качестве. (1)

Документ о качестве должен содержать следующие данные:

  • наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
  • наименование продукта;
  • номер партии, количество мест в партии;
  • номер цистерны;
  • массу брутто и нетто;
  • дату изготовления;
  • результаты проведенных анализов и подтверждение о соответствии ка­чества продукта требованиям настоящих технических условий; классификационный шифр 8013; (3)
  • гарантийный срок хранения;
  • юридический адрес предприятия-изготовителя. (1)

3.2 Для проверки качества продукта на соответствие требованиям настоящих технических условий от партии отбирают 5 % упаковочных единиц, но не менее 3-х единиц при малых партиях.

3.3 Диэтаноламин подвергают приемо-сдаточным испытаниям на соответствие требованиям, установленным в таблице 1.

3.4 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей, проводят повторный анализ по данному показателю на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

В случае несоответствия результатов повторного анализа требованиям настоящих технических условий, наработка диэтаноламина должна быть прекращена до выяснения и устранения причин несоответствия. (1)

4 МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Для проведения анализа допускается применение других средств измерений, оборудования, посуды, реактивов с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения не ниже предусмотренной настоящими техническими условиями.

4.2 Отбор проб

4.2.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 пробоотборником любой конструкции, из бочек - при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом.

Точечные пробы соединяют вместе и перемешивают, получая объединенную пробу массой не менее 500 г.

4.2.2 Объединенную пробу помещают в чистую сухую полиэтиленовую или стеклянную банку. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

4.3 Внешний вид диэтаноламина определяют визуально в пробирке П 1-25-200 ХС или П 2-21-200 ХС по ГОСТ 25336 при комнатной температуре в проходящем свете.

4.4 Определение массовой доли этаноламинов и воды

Методы основаны на хроматографическом разделении пробы на насадочной колонке и фиксировании компонентов с использованием пламенно-ионизационного детектора (вариант А - для марки А) или детектора по теплопроводности (вариант Б - для марки Б).

Диапазон определения массовых долей (вариант А), %:

Диапазон определения массовых долей (вариант Б), %:

4.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы:

  • Хроматограф лабораторный, укомплектованный:
  • вариант А:
    • пламенно-ионизазационным детектором;
    • стальной насадочной колонкой (50x0,3) или (100x0,3) см;
  • вариант Б:
    • детектором по теплопроводности;
    • двумя стальными насадочными колонками (100x0,3) см (рабочей и сравнительной); (1)
  • Весы механические неградуированные высокого класса точности, с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ Р 53228-2008; (3)
  • Набор (1 г - 200 г) F1 ГОСТ 7328;
  • Лупа измерительная ЛИ-3-10Х с ценой деления 0,1 мм, ГОСТ 25706;
  • Линейка - 300, ГОСТ 427;
  • Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833Л06, или М-10 (М-10Н), ТУ 4215-001-84030495; (1)
  • Сушильный электрошкаф лабораторный, пределы регулирования температуры от 50 до 400 °С;
  • Водяная баня;
  • Цилиндр мерный 1-50-2, или 1-100-2, ГОСТ 1770;
  • Стакан В-1-50 или В-1-100, ГОСТ 25336;
  • Стаканчик СВ 24/10 или 19/9, ГОСТ 25336;
  • Чашка выпарительная фарфоровая № 4 или 5, ГОСТ 9147;
  • Гелий газообразный сжатый, ТУ 51-940-80;
  • Водород технический марки «А» или «Б», ГОСТ 3022;
  • Воздух сжатый, ГОСТ 17433;
  • Хромосорб 101, размер зерен 80-60;
  • Полисорб-1 0,25-0,50 мм, ТУ 6-09-10-1834;
  • Версамид V-900;
  • Хлороформ, ГОСТ 20015;
  • Спирт метиловый, ГОСТ 6995;
  • Моноэтаноламин, ТУ 2423-159-00203335; (1)
  • Диэтаноламин, ТУ 6-09-2652;
  • Триэтаноламин, ТУ 2423-168-00203335; (1)
  • Дипропиловый эфир фталевой кислоты, ТУ 6-09-131;
  • Вода дистиллированная, ГОСТ 6709;
  • Стекловолокно, ГОСТ 10146;
  • Секундомер механический с ценой деления 0,2 с., ТУ 25-1819.0021 или ТУ 25-1894.003;
  • Колба Кн-2-50-18, ТСХ, ГОСТ 25336;
  • Ацетон технический, ГОСТ 2768-84;
  • Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300. (1)

4.4.2 Подготовка к анализу

4.4.2.1 Приготовление сорбента (вариант А) (1)

10 % версамида V-900 на хромосорбе 101. Цилиндром отмеряют 10 см3 хромосорба 101 и взвешивают в стакане с точностью до второго десятичного знака.

В таком же стакане берут навеску версамида в количестве 10 % от массы хромосорба 101 и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску версамида растворяют в 50 см3 растворителя, содержащем 15 % метанола и 85 % хлороформа. Полученный раствор сливают в выпарительную чашку и туда же высыпают навеску хромосорба 101, оставляют на пропитку на 1 час, время от времени перемешивая. Затем растворитель испаряют на водяной бане при температуре 60-70 °С, постоянно осторожно перемешивая. Сорбент досушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С.

Вариант Б

В качестве сорбента используется полисорб-1. (1)

4.4.2.2 Подготовка хроматографической колонки

Новые колонки прокаливают при температуре 300-400 °С в течение 1-2 часов и промывают последовательно содовым раствором, водой, органическими растворителями и продувают воздухом или азотом.

Чистые колонки заполняют приготовленным сорбентом (вариант А), или полисорбом-1 (вариант Б). Слой насадки на выходах колонок закрепляют тампонами из стекловолокна. Устанавливают колонки в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем - гелием при расходе (2,0 ± 0,2) дм3/час и при температуре (260 ± 5) °С в течение 8 часов (вариант А), при температуре (250 ± 5) °С в течение 16 часов (вариант Б).

Температуру термостата колонок до установленной температуры повышают постепенно через каждые 30 минут на 50 °С. (1)

Вновь приготовленные рабочие колонки предварительно насыщают неоднократным введением анализируемой пробы.

4.4.2.3 Градуировка хроматографа

Вариант А

Массовую долю моноэтаноламина и триэтаноламина определяют методом внутреннего стандарта по площадям пиков с учетом градуировочных коэффициентов, которые определяют по искусственным смесям относительно дипропилового эфира фталевой кислоты.

Готовят не менее трех искусственных смесей, близких по составу к технологическим. Искусственные смеси готовят весовым методом на основе перегнанного диэтаноламина.

Полученные градуировочные смеси тщательно перемешивают и анализируют. Каждое определение градуировочных коэффициентов проводят не менее трех раз. За результат анализа принимают среднее арифметическое всех параллельных определений.

Градуировочные коэффициенты определяемых компонентов относительно дипропилфталата рассчитывают по формуле

\(K_i = \frac{C_i \cdot S_{ст}}{C_{ст} \cdot S_i}, (1)\)

\(C_{ст} = \frac{m_{ст}}{m_{пр}}, (2)\)

где

  • Ci - массовая доля определяемого компонента (моноэтаноламина, триэтаноламина) в градуировочной смеси, % масс.;
  • Cст - массовая доля внутреннего стандарта дипропилового эфира фталевой кислоты в градуировочной смеси, % масс.;
  • Sст - площадь пика дипропилового эфира фталевой кислоты, мВ•с, или мм2;
  • Si - площадь пика моноэтаноламина или триэтаноламина, мВ•с, или мм2;
  • mпр - масса пробы градуировочной смеси, г;
  • mст - масса внутреннего стандарта дипропилового эфира фталевой кислоты в градуировочной смеси, г. (1)

Вариант Б

Массовую долю компонентов (вода, моноэтаноламин, диэтаноламин, триэтаноламин) определяют методом внутренней нормализации по площадям пиков с учетом градуировочных коэффициентов.

Градуировочные коэффициенты устанавливают по искусственным смесям относительно диэтаноламина.

Готовят не менее трех искусственных смесей, близких по составу к технологическим. Искусственные смеси готовят весовым методом на основе перегнанного диэтаноламина.

Содержание воды в искусственных смесях уточняют методом Фишера.

Полученные градуировочные смеси тщательно перемешивают и анализируют. Каждое определение градуировочных коэффициентов проводят не менее трех раз. За результат анализа принимают среднее арифметическое всех параллельных определений.

Градуировочные коэффициенты рассчитывают по формуле

\(K_i = \frac{C_i \cdot S_{дэа}}{S_i \cdot C_{дэа}}, (3)\)

где

Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в квартал и при смене сорбента. (1)

4.4.3 Проведение анализа

4.4.3.1 Условия записи хроматограммы:

  • Вариант А
    • температура термостата колонки (220 ± 10) °С;
    • температура испарителя (290 ± 10) °С;
    • температура детектора (270 ± 10) °С;
    • расход газа-носителя (60 ± 2) см3/мин;
    • расход водорода (30 ± 2) см3/мин;
    • расход воздуха (300 ± 10) см3/мин;
    • объем вводимой пробы 1-5 мкл.
  • Вариант Б
    • температура термостата колонок в режиме программирования температуры:
      • начальная (90 ± 5) °С;
      • конечная (300 ±10) °С;
    • температура испарителя (300 ±10) °С;
    • температура детектора (300 ±10) °С;
    • расход газа-носителя - гелия (2,0 ± 2) дм3/час;
    • объем вводимой пробы 1-3 мкл;
    • скорость программирования температуры колонки 25 °С/мин.

Допускается изменение условий проведения определений при соблюдении необходимых степени разделения и чувствительности определения. (1)

4.4.3.2 Подготовка и ввод пробы

Вариант А

Наливают 3-5 см3диэтаноламина в бюкс и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в эту пробу добавляют 1-2 капли внутреннего стандарта - ДПФ (0,5-1,5 % масс.) и снова взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Содержимое тщательно перемешивают, затем отбирают 1-5 мкл пробы микрошприцем и вводят через мембрану испарителя в колонку. Перед вводом пробы шприц промывают анализируемой пробой не менее 10 раз. Проводят два параллельных определения.

Компоненты выходят из колонки в следующей последовательности с относительным временем удержания:

Хроматограмма выхода компонентов приведена на рисунке 1. (1)

Вариант Б

Отбирают пробу микрошприцем и вводят через резиновую мембрану в испаритель хроматографа. Перед вводом пробы шприц промывают анализируемой пробой не менее 10 раз.

Проводят два параллельных определения.

Компоненты выходят из колонки в следующей последовательности с относительным временем удержания:

Хроматограмма выхода компонентов приведена на рисунке 2.

Для улучшения работы прибора один раз в смену при температуре колонок 110 °С производят 3-5 вводов этилового спирта объемом 2-3 мкл. (1)

Вариант А

Хроматограмма выхода компонентов

Рисунок 1 (1)

Вариант Б

Хроматограмма выхода компонентов

Рисунок 2 (2)

4.4.3.3 Обработка и оформление результатов определений (1)

Вариант А

Массовую долю моноэтаноламина и триэтаноламина в диэтаноламине (Ci), в процентах, рассчитывают методом внутреннего стандарта по формуле:

\(C_i = \frac{K_i \cdot C_{ст} \cdot S_i}{S_{ст}}, (4)\)

где

  • Ki - градуировочный коэффициент определяемого компонента относи­тельно дипропилфталата;
  • Cст - массовая доля внутреннего стандарта дипропилового эфира фталевой кислоты в градуировочной смеси, % масс; (1)
  • Sст - площадь пика дипропилового эфира фталевой кислоты, мВ•с, или мм2;
  • Si - площадь пика моноэтаноламина или триэтаноламина, мВ•с, или мм2.

При отсутствии автоматизированных методов обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведение высоты пика на его ширину, взятую на половине высоты, с учетом множителя шкалы, на которой записан пик.

Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), а ширину - лупой (цена деления 0,1 мм).

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости d, приведенного в таблице 2.

Результаты анализа представляют в виде С ± Δ, % масс, при Р=0,95, где Δ - погрешность определений, представленная в таблице 2

Таблица 2
КомпонентНорматив оперативного контроля сходимости, d, % масс. (Р=0,95; п=2)Погрешность определений, Л, % масс (Р=0,95)
Моноэтаноламин0,04C + 0,020,049C + 0,025
Триэтаноламин0,068C + 0,0240,086C + 0,044

Массовую долю диэтаноламина, в процентах, рассчитывают по форму­ле:

\(C_{дэа} = 100 - (C_{мэа}+C{тэа}+C_{воды}), (5) (1)\)

где

Определение массовой доли воды методом Фишера проводят по ГОСТ 14870, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту.

Вариант Б

Массовые доли воды, моноэтаноламина, диэтаноламина, триэтаноламина (Ci), в процентах, рассчитывают по формуле:

\(C_i = \frac{K_i \cdot S_i \cdot 100}{\sum K_i \cdot S_i}, (6)\)

где

  • Si - площадь пика определяемого компонента, мВ•с, или мм2;
  • Ki - градуировочный коэффициент определяемого компонента;
  • Σ Ki • Si - сумма площадей всех пиков хроматограммы, мВ•с, или мм2.

При отсутствии автоматизированных методов обработки хроматограмм площадь хроматографического пика определяют как произведе­ние высоты пика на его ширину, взятую на половине высоты, с учетом множителя шкалы, на которой записан пик.

Высоту пика измеряют линейкой (цена деления 1 мм), а ширину - лупой (цена деления 0,1 мм).

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля повторяемости r, приведенного в таблице 3.

Результаты анализа представляют в виде С ± Δ, % масс. При Р=0,95, где Δ - погрешность определений, представленная в таблице 3 (1)

Таблица 3
КомпонентДиапазон определений, С, % массНорматив оперативного контроля повторяемости, r, % масс. (Р=0,95; п=2)Погрешность определений, Δ, % масс (Р=0,95)
вода0,1 - 3,00,044С + 0,0140,066С + 0,0084
моноэтаноламин0,2 - 40,00,022С + 0,0120,03С + 0,014
диэтаноламин20,0 - 80,00,0058С + 0,560,021С + 0,96
триэтаноламин20,0 - 80,00,0075С + 0,520,02С + 1,00

Допускается изменение условий записи хроматограммы при соблюдении необходимой степени разделения и чувствительности определения.

5 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1 Диэтаноламин, упакованный по п.1.4, транспортируют (1) повагонными отправками в прямом железнодорожном сообщении, или автомобильным и морским транспортом, а также наливом в железнодорожные или автоцистерны, в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующем виде транспорта: (2)

  • «Правила перевозок опасных грузов по железным дорогам (в редакции с изменениями и дополнениями от 23.11.07, 30.05.08, 22.05.09 гг.), утвержденные Советом по железнодорожному транспорту государств-участников Содружества протокол от 05.04.96»; (3)
  • «Правила перевозки опасных грузов автомобильным транспортом», утвержденные приказом Министерства транспорта РФ от 08.08.95 г. № 73 и изменениями от 11 июня, 14 октября 1999 г.;
  • «Руководство автотранспортом по организации перевозок опасных грузов автомобильным транспортом», утвержденное 08.05.96 г. директором Департамента автомобильного транспорта»;
  • «Правила перевозок жидких грузов наливом в вагонах-цистернах и вагонах бункерного типа для перевозки нефтебитума, утвержденные советом по железнодорожному транспорту государств-участников содружества, протокол от 21-22 мая 2009 г. № 50»; (4)
  • «Правила морской перевозки опасных грузов (Правила МОПОГ)» РД 31.15.01-89, Москва 1990». (2)

5.2 Диэтаноламин хранят в герметично закрытой таре, в крытых вентилируемых складах на расстоянии не менее 2-х метров от отопительных приборов.

Допускается хранение продукта в герметично закрытой таре на открытых площадках под навесом, не допускающем попадания прямых солнечных лучей.

6 ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1 Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящих технических условий при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2 Гарантийный срок хранения диэтаноламина - 1 год со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение и наименование документа, на который дана ссылкаНомер пункта, подпункта, в котором дана ссылка
12
1 ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования2.12
2 ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны2.2, 2.14
3 ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности2.2
4 ГОСТ 12.1.018-93 ССБТ. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования2.13
5 ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности2.13
6 ГОСТ 12.2.049-80 ССБТ. Оборудование производственное. Общие эргономические требования2.13
7 ГОСТ 12.2.062-81 ССБТ. Оборудование производственное. Ограждения защитные2.13
8 ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования2.14
9 ГОСТ 12.4.029-76 Фартуки специальные. Технические условия2.16
10 ГОСТ 12.4.121-83 ССБТ. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия2.16
11 ГОСТ 12.4.122-83 ССБТ. Коробки фильтрующе-поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия2.16
12 ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями2.22
13 ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия4.4.1
14 ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия4.4.1
15 ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб4.2.1
16 ГОСТ 2768-84 Ацетон технический4.4.1
17 ГОСТ3022-80 Водород технический. Технические условия4.4.1
18 ГОСТ 5394-89 Обувь из юфти. Общие технические условия2.7
19 ГОСТ 6247-79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия1.4
20 ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия4.4.1
21 ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия4.4.1
22 ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия4.4.1
23 ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия4.4.1
24 ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия4.4.1
25 ГОСТ 13950-91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия1.4
26 ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов1.5.1
27 ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности4.4.1
28 ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка1.5.3,1.5.4
29 ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия2.16
30 ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия4.4.1
31 ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры4.3, 4.4.1
32 ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические условия4.4.1
33 ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка1.4.2
34 ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний4.1
35 ГОСТ 27651-88 Костюмы женские для защиты от механических воздействий, воды и щелочей. Технические условия2.16
36 ГОСТ 27653-88 Костюмы мужские для защиты от механических воздействий, воды и щелочей. Технические условия2.16
37 ГОСТ 8.579-2002 ГСП. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте1.4.2
38 ГОСТ Р 12.4.230.1-2007 ССБТ. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования2.16
39 ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания4.4.1
40 ТУ 2423-159-00203335-2004 Моноэтаноламин4.4.1
41 ТУ 2423-168-00203335-2007 Триэтаноламин4.4.1
42 ТУ 6-09-2652-91 2-2'Иминодиэтанол (диэтаноламин) чистый4.4.1
43 ТУ 6-09-131-78 Дипропиловый эфир фталевой кислоты4.4.1
44 ТУ 6-09-10-1834-88 Полисорб-14.4.1
45 ТУ 51-940-80 Гелий газообразный4.4.1
46 ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические Слава СДСпр-1-2-000, СДСпр-4б-2-000, СОСпр-6а-1-ООО4.4.1
47 ТУ 25-1894.003-90 Секундомеры механические4.4.1
48 ТУ 4215-001-84030495-99 Микрошприц4.4.1
49 ТУ 2.833.106 Микрошприц4.4.1
50 ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы2.2, 2.8, 2.9
51 ГН 2.2.5.2308-07 Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны2.8
52 ГН 2.1.6.2309-07 Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест2.20
53 СП 1.1.1058-01 Организация и проведение производственного контроля за соблюдением санитарных правил и выполнением санитарно - противоэпидемических (профилактических) мероприятий2.14
54 СП 2.2.2.1327-03 Гигиенические требования к организации технологических процессов, производственному оборудованию и рабочему инструменту.2.18

По материалам издания «Диэтаноламин. Технические условия.»
ОАО «Казаньоргсинтез», Казань, 2003 г.