ТУ 2422-075-05766801-2006. Триэтиленгликоль технический. Технические условия.

ОАО НИЖНЕКАМСКНЕФТЕХИМ

ТУ 2422-075-05766801-2006

(взамен ТУ 6-01-5-88)

Триэтиленгликоль технический

Технические условия

ОКП 24 2214

Дата введения с 18.12.2006 г.

Настоящие технические условия распространяются на триэтиленгликоль технический, побочный продукт производства этилен- и диэтиленгликоля.

Формула CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂
                  I                                               I
                OH                                          OH

Относительная молекулярная масса - 150,17

В зависимости от области применения, триэтиленгликоль технический выпускают двух марок (А и Б).

Триэтиленгликоль технический марки А применяют в качестве сырья в производстве олигоэфиракрилатов, полиэфиракрилатов, пластификаторов и других продуктов органического синтеза.

Триэтиленгликоль технический марки Б используют для осушки газов и воздуха, в производстве низкозамерзающих жидкостей, олигоэфиракрилатов.

Пример записи при заказе и в другой нормативной документации: «Триэтиленгликоль технический, марка А, по ТУ 2422-075-05766801-2006».

Мы занимаемся продажей триэтиленгликоля с 2009 года. Знаем все о правильной фасовке, хранении и транспортировке.

ПОДРОБНЕЕ >>

1.1 Триэтиленгликоль технический должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящих технических условий по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2 По физико-химическим показателям триэтиленгликоль технический должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

1.3 Упаковка

Триэтиленгликоль технический заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 или бочки по ГОСТ 26155, изготовленные из стали марки 12X18H10T.

Триэтиленгликоль технический марки Б допускается заливать в оцинкованные бочки по ГОСТ 6247 или в стальные бочки по ГОСТ 13950.

Горловины бочек должны быть герметично закрыты. Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты и высушены.

В зависимости от объема поставок допускается по согласованию с потребителем использовать для транспортировки железнодорожные цистерны и автоцистерны.

Расчет степени (уровня) заполнения цистерн (автоцистерн, бочек) производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования, но не более 95 % объема тары.

1.4 Маркировка

1.4.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ 19433 класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, номер ООН 2810.

• ГОСТ 10136-2019. Диэтиленгликоль. Технические условия.
• ГОСТ 19710-2019. Этиленгликоль. Технические условия.
• ГОСТ 28084-89. Жидкости охлаждающие низкозамерзающие. Общие технические условия.
• ГОСТ 33341-2015. Составы низкозамерзающие всесезонные и жидкости охлаждающие для теплообменных систем. Технические условия.
• ГОСТ 33591-2015. Жидкости охлаждающие на основе гликолей для автомобилей с легкими условиями эксплуатации. Технические требования.

2.1 Триэтиленгликоль технический - нелетучая, горючая жидкость со слабым запахом, растворимая в воде.

По степени воздействия на организм человека триэтиленгликоль технический - умеренно опасное вещество, относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтиленгликоля технического в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/м³.

Пары триэтиленгликоля технического обладают слабо выраженным наркотическим и раздражающим действием. В связи с низкой упругостью паров триэтиленгликоль технический не представляет опасности острых ингаляционных отравлений.

При непосредственном попадании в организм человека вызывает отравление, действуя на нервную систему и почки.

2.2 При попадании триэтиленгликоля технического на кожу - снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом. При попадании в глаза - обильно промыть глаза водой и закапать альбуцидом. При случайном приеме внутрь - вызвать рвоту и промыть желудок большим количеством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло. Во всех случаях обратиться к врачу.

2.3 Пожароопасные характеристики:

• температура самовоспламенения - 371 °С;
• температура кипения - 287 °С;
• температура вспышки - 154 °С;
• температура воспламенения - 170 °С;
• концентрационные пределы воспламенения паров в смеси с воздухом:
• нижний - 0,9 % об.;
• верхний - 9,2 % об.

2.4 Производственные помещения, в которых проводятся работы с триэтиленгликолем техническим, должны быть оборудования приточно-вытяжной вентиляцией, снабжены огнетушащими средствами: водой, водяным паром, огнетушителями типа ОП и ОУ, оборудование должно быть заземлено от статического электричества. В лабораторных помещениях работы проводятся в вытяжном шкафу. Оборудование должно быть герметичным.

2.5 Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты (резиновые перчатки, противогаз марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121). При концентрациях, превышающих ПДК более чем в 100 раз следует пользоваться изолирующими противогазами. Работающие с триэтиленгликолем техническим должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры согласно приказа Минздрава России.

2.6 В случае возникновения пожара в производстве все мероприятия выполнять в соответствии с «Правилами пожарной безопасности при эксплуатации предприятий химической промышленности».

Для тушения горящего триэтиленгликоля технического применять распыленную воду, воздушно-механическую пену, инертные газы.

При разливе триэтиленгликоля технического продукт смывают обильным количеством воды.

2.7 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны производится с периодичностью по ГОСТ 12.1.005, в соответствии с утвержденным графиком, согласованным с инспектирующими организациями. Метод определения фотометрический.

2.8 Охрана окружающей среды

2.8.1 Мероприятия по охране окружающей среды и рациональному использованию природных ресурсов заключаются в снижении потерь триэтиленгликоля технического при транспортировании и хранении. Должны применяться меры, исключающие разлив продукта, а также попадание в почву и в водоемы, используя герметичную тару, оборудование, строгое соблюдение технологического режима.

2.8.2 Отходы, образующиеся при производстве триэтиленгликоля технического, поступают на сжигание и биоочистку.

2.8.3 При транспортировке, хранении триэтиленгликоля технического вредные газовые выбросы не образуются.

• ГОСТ 30333-2007. Паспорт безопасности химической продукции. Общие требования.

3.1 Триэтиленгликоль технический принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве. При поставке продукта в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

При транспортировании триэтиленгликоля технического по трубопроводу партией считают количество продукта, переданное за сутки и оформленное одним документом о качестве.

Каждая партия должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие качества продукта требованиям настоящих технических условий.

Документ о качестве должен содержать:

• наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
• адрес отправителя и грузополучателя;
• наименование и марку продукта;
• номер партии;
• дату изготовления;
• количество грузовых мест в партии;
• массу брутто и нетто;
• результаты проведенных испытаний и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящих технических условий;
• обозначение настоящих технических условий.

3.2 Для определения показателей качества триэтиленгликоля технического отбирают пробы от 10 % грузовых мест продукции, но не менее чем от трех грузовых мест.

Допускается у предприятия-изготовителя отбор проб производить из резервуаров-хранения триэтиленгликоля технического. Результаты испытания распространяются на всю партию продукции, отгружаемой из этого резервуара.

За значение каждого показателя качества в партии продукта, отгружаемого по трубопроводу, принимают среднее арифметическое результатов всех испытаний, проведенных за сутки.

3.3 При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей, по нему проводят повторные испытания. Результаты повторных испытаний проб, отобранных от удвоенного количества мест партии или удвоенного количества проб из цистерны распространяются на всю партию.

4.1 При определении показателей и норм качества допускается применение аналогичных средств измерений, классов точности не ниже, указанных в разделе 4, и другого оборудования с аналогичными характеристиками, а также реактивов, выпускаемых но другой НД, но с качеством не ниже указанных в разделе 4.

4.2 Отбор проб

Пробы для испытания отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.

Точечные пробы, отобранные из бочек, соединяют, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу объемом не менее 1 дм³.

Из цистерны отбирают одну пробу объемом не менее 1 дм³.

Объединенную пробу помещают в стеклянную посуду с притертой пробкой или завинчивающейся полиэтиленовой крышкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта и его марки, номера емкости и (или) цистерны, даты и времени отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Перед каждым анализом объединенную пробу тщательно перемешивают.

4.3 Определение внешнего вида

Внешний вид триэтиленгликоля технического определяют визуальным сравнением 20 см³ анализируемой пробы и 20 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709), помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 16 мм (ГОСТ 25336) при наблюдении в проходящем снеге на белом фоне.

4.4 Определение массовых долей триэтиленгликоля, моноэтиленгликоля и суммы массовых долей диэтиленгликоля и тетраэтиленгликоля

4.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором;
• колонка газохроматографическая стальная или стеклянная с внутренним диаметром (3–4) мм длиной 1 м;
• шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 100 °С;
• весы лабораторные специального класса точности ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
• лупа типа ЛИ ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм;
• линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм ГОСТ 427;
• микрошприц МШ-10 действующей НД;
• секундомер ГОСТ 5072;
• термометр группы ТЛ-2 ГОСТ 215;
• лабораторная посуда ГОСТ 25336;
• чашка выпарительная ГОСТ 9147 вместимостью не менее 250 см;
• инертон-супер с частицами размером (0,16–0,20) мм;
• полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М);
• альфа-бромнафталин, внутренний стандарт по ТУ 6-09-196-76, ч;
• этиленгликоль по ГОСТ 19710 высшего сорта;
• диэтиленгликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта:
• тетраэтиленгликоль по ТУ 6-09-3572 с содержанием основного вещества не менее 96 % масс;
• азот газообразный по ГОСТ 9293 или ТУ 6-21-27 или гелий газообразный очищенный марки А по ТУ 51-940 или аргон по ГОСТ 10157;
• воздух сжатый по ГОСТ 17433 или по ГОСТ 24484;
• водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород генераторный СГС-2;
• хлороформ технический по ГОСТ 20015 или фармакопейный;
• ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

4.4.2 Подготовка к испытанию

4.4.2.1 Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки

Перед нанесением неподвижной фазы инертон-супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию.

Насадку готовят следующим образом: полиэтиленгликоль, взятый в количестве 5 % от массы инертона-супер, взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к инертону-супер, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы инертон-супер был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до (40–60) °С и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и сушат сжатым воздухом. Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение (8–10) часов, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение (18–20) часов при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.2.2 Режим градуировки и работы хроматографа

В зависимости от типа применяемого хроматографа в условия работы и градуировки прибора могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения более полного разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящих технических условиях.

4.4.2.3 Градуировка прибора

Градуировку хроматографа проводят по (3–5) градуировочным смесям, которые готовят следующим образом: в стаканчиках для взвешивания или колбах с пришлифованной пробкой взвешивают по (8–10) г триэтиленгликоля, добавляют анализируемую примесь и «внутренний стандарт». Массовая доля этиленгликоля должна составлять (0,1–0,3) %; диэтиленгликоля - (0,3–0,8) %; тетраэтиленгликоля - (0,2–0,4) % от массы триэтиленгликоля. Массовая доля «внутреннего стандарта» должна быть около 0,3 % от массы триэтиленгликоля. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака. После тщательного перемешивания вводят в испаритель микрошприцем по (1–2) мм³ приготовленных смесей не менее двух раз и исходного триэтиленгликоля не менее трех раз. Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией примеси (внутреннего стандарта) не должна превышать 7,0 % относительно заданной концентрации.

Допускается приготовление градуировочных смесей другими способами и приемами с погрешностью, указанной выше. Градуировочные коэффициенты для неидентифицированиых легких примесей принимают равными градуировочным коэффициентам для моноэтиленгликоля.

Градуировочные коэффициенты примесей i-тых компонентов (K_i) вычисляют по формуле

\(K_i = \frac{m_i \cdot S_{эт}}{m_{эт} \cdot \left(S_i - S_{i_{пр}}\right)}, (1)\)

где

• m_i - масса примеси i-того компонента, введенная в градуировочную смесь, г;
• S_эт - площадь пика внутреннего стандарта, мм²;
• m_эт - масса внутреннего стандарта, г;
• S_i - площадь пика примеси i-того компонента на хроматограмме градуировочной смеси, мм²;
• Si_пр - среднее арифметическое значение площадей пиков примеси на хроматограммах триэтиленгликоля, совпадающей по времени удержания с пиком i-того компонента, мм².

Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи. За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое всех наблюдений. Проверку градуировочных коэффициентов проводят не реже одного раза в месяц, а также при смене насадки в колонке.

4.4.3 Проведение испытания

В стаканчике для взвешивания или колбе с пришлифованной пробкой взвешивают около 10 г анализируемой пробы триэтиленгликоля (около 8 см³) и добавляют внутренний стандарт в количестве около 0,3 % от массы анализируемого триэтиленгликоля - 20 мм³. Результаты взвешиваний записывают в граммах до четвертого десятичного знака. Пробу тщательно перемешивают, после промывания микрошприца подготовленной пробой не менее 10 раз, отбирают необходимое количество пробы и вводят в испаритель хроматографа. Образец хроматограммы приведен на рисунке 1.

4.4.4 Обработка результатов

Массовые доли примесей моно-, ди- и тетраэтиленгликоля (X_i, %), вычисляют по формуле

\(X_i = \frac{K_i \cdot S_i \cdot m_{эт} \cdot 100}{S_{эт} \cdot m}, (2)\)

где

• K_i - градуировочный коэффициент определяемой примеси i-того компонента;
• S_i - площадь пика определяемой примеси i-того компонента, мм²;
• m_эт - масса навески внутреннего эталона, г;
• S_эт - площадь пика внутреннего эталона, мм²;
• m - масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю триэтиленгликоля (X, %) вычисляют по формуле

\(X = 100 - \left( \sum X_i + X_в \right), (3)\)

где

• ΣX_i - сумма массовых долей моно-, ди- и тетраэтиленгликоля, %;
• X_в - массовая доля воды (по 4.5), %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать абсолютных значений 0,2 и 1,0 % для продуктов марок А и Б, соответственно, при доверительной вероятности P=0,95. Суммарная погрешность результата испытания для марки А - ±0,22 % масс., для марки Б - ±0,9 % масс., при доверительной вероятности P=0,95.

4.5 Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 п. 2.

4.6 Определение цвета

4.6.1 Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131 визуальным методом.

4.6.2 Цвет после кипячения с соляной кислотой.

4.6.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• цилиндр 2-100-2 ГОСТ 1770;
• пипетка 1-2-2-1 ГОСТ 29228;
• лабораторная посуда ГОСТ 25336;
• кислота соляная - по ГОСТ 3118, хч.

4.6.2.2 Проведение испытания 50 см³ триэтиленгликоля технического помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 0,5 см³ соляной кислоты, присоединяют воздушный прямой холодильник и ставят на предварительно нагретую плитку или песчаную баню. Содержимое колбы доводят до кипения в течение не более 5 мин. Выдерживают при кипении (30±3) секунд. После этого колбу охлаждают до комнатной температуры.

Цвет полученного раствора определяют по ГОСТ 29131 визуальным методом.

За результат испытания принимают разность между значениями цвета после кипячения и в обычном состоянии.

4.7 Определение плотности

Плотность триэтиленгликоля определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром или ареометром при температуре 20 °С.

При разногласиях в оценке плотности, плотность определяют пикнометром.

4.8 Определение массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

4.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;
• лабораторная посуда, ГОСТ 25336;
• пипетки 1-1-2-1, ГОСТ 29228;
• пипетка 1-2-20(25), ГОСТ 29169;
• бюретка 1-(1-5)-2-25(50)-0,1 ГОСТ 29252;
• бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 29252;
• термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале 0 – минус 5 °С с ценой деления не более 1 °С;
• иономер универсальный типа ЭВ-74:
• бумага индикаторная универсальная для определения pH, от 1 до 10 ед. pH по ТУ 6-09-1161;
• натрия гидрокарбонат по ГОСТ 4201;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
• кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2 H₂SO₄) = 1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1;
• натрия гидрооксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1;
• натрия гидросульфит по ТУ 6-09-4059, раствор с массовой долей 0,1 %; pH раствора должен быть не ниже 3,0 ед. pH. Раствор годен в течение 7 суток. Допускается приготовление реактива по методике, указанной в приложении;
• йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c(1/2 J₂) = 0,01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.

4.8.2 Проведение испытания

Взвешивают около 20 г триэтиленгликоля технического, записывая результат взвешиваний в граммах до второго десятичного знака. Навеску продукта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ раствора серной кислоты и оставляют на 30 мин, затем содержимое колбы нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до pH = (6–7) по универсальной индикаторной бумаге или на иономере.

После нейтрализации добавляют 20 см³ раствора натрия гидросульфита, содержимое колбы перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 0,5 см³ раствора крахмала, охлаждают в ледяной бане до температуры 0 минус 5 °С и титруют из бюретки вместимостью 50 или 25 см³ раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин.

Далее добавляют 1 г гидрокарбоната натрия или 10 см³ насыщенного водного раствора гидрокарбоната натрия.

Перемешивают и продолжают титрование из бюретки вместимостью 2 или 5 см³ раствором йода до получения устойчивого синего окрашивания. Аналогичным способом проводят контрольный опыт.

4.8.3 Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид (X) в процентах вычисляют по формуле

\(X = \frac{\left( V_1 - V_2 \right) \cdot 0,00022 \cdot 100}{m}, (4)\)

где

• V₁ - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы после прибавления гидрокарбоната натрия, см³;
• V₂ - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления гидрокарбоната натрия, см³;
• 0,00022 - масса ацетальдегида, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;
• m - масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002 %, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,001 %, при доверительной вероятности P=0,95.

4.9 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

4.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104;
• бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 29252;
• цилиндр 2-100-2 ГОСТ 1770;
• лабораторная посуда ГОСТ 25336;
• вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;
• натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.1;
• фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.

4.9.2 Выполнение испытаний

Взвешивают около 50 г триэтиленгликоля. Результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³. Прибавляют 100 см³ дистиллированной воды и (2–3) капли раствора фенолфталеина. Тщательно перемешивают и титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,01 моль/дм³ до появления слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование со 100 см³ дистиллированной воды.

4.9.3 Обработка результатов

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту (X, % масс.) вычисляют по формуле

\(X = \frac{ \left( V_1 - V_2 \right) \cdot 0,000601 \cdot 100}{m}, (5)\)

где

• V₁ - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;
• V₂ - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;
• 0,000601 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;
• m - масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0002 %, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,001 %, при доверительной вероятности P=0,95.

4.10 Определение массовой доли перекисных соединений (в пересчете на йод)

4.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешиваний 500 г ГОСТ 24104;
• пипетка 1-2-2-1 ГОСТ 29252;
• цилиндр 2-25-2 ГОСТ 1770;
• бюретка 1-(1-5)-2-2(5)-0,02, ГОСТ 20292;
• посуда лабораторная стеклянная ГОСТ 25336;
• ацетон по ГОСТ 2603;
• калия йодид по ГОСТ 4232, насыщенный раствор;
• вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517;
• кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная;
• тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na₂S₂O₃⋅5H₂O) = 0,01 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2.

4.10.2 Проведение испытания

В стакан вместимостью 100 см³ вносят 72 г калия йодида, добавляют 50 см³ свежеприготовленной дистиллированной воды. Взвешивают около 25 г триэтиленгликоля технического, результат взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака, навеску помешают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ ацетона и перемешивают, затем добавляют 1 см³ уксусной кислоты и 1 см³ свежеприготовленного насыщенного водного раствора калия йодида. Содержимое колбы взбалтывают, колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия и оставляют на 30 мин в темном месте. Затем обмывают пробку водой и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до исчезновения желтой окраски (без индикатора).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование.

4.10.3 Обработка результатов

Массовую долю перекисных соединений (в пересчете на йод) (X, %) вычисляют по формуле

\(X = \frac{ \left( V_1 - V_2 \right) \cdot 0,000127 \cdot 100}{m}, (6)\)

где

• V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;
• V₁ - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;
• 0,00127 - масса йода, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;
• m - масса навески триэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных наблюдений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,0005 г, при доверительной вероятности P=0,95. Абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,004 %, при доверительной вероятности P=0,95.

5.1 Триэтиленгликоль технический транспортируют в бочках в крытых транспортных средствах автомобильным, железнодорожным транспортом, а также наливом в автомобильных и железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида.

Триэтиленгликоль технический транспортируют в цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из алюминия или коррозионностойкой стали или по согласованию с потребителем с котлами из углеродистой стали в соответствии с правилами перевозок грузов.

5.2 Триэтиленгликоль технический, упакованный в бочках, вместимостью до 100 дм³ включительно транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663, ГОСТ 24597, ГОСТ 21650, ГОСТ 21140 на поддонах по ГОСТ 9557.

5.3 Степень (уровень) заполнения цистерн (автоцистерн, бочек) производится с учетом полного использования их вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования, но не более 95 % объема тары.

5.4 Триэтиленгликоль технический хранят в герметично закрытых алюминиевых емкостях или емкостях из коррозионностойкой стали.

В упаковке изготовителя триэтиленгликоль хранят в складских помещениях. Допускается триэтиленгликоль марки Б хранить в емкостях из углеродистой стали.

Температурный режим хранения триэтиленгликоля от минус 50 °С до 50 °С.

5.5 В товаросопроводительной документации указывается аварийная карточка № 615.

5.6 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка» и знака опасности по ГОСТ 19433 класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162, номер ООН 2810.

5.7 При транспортировании автомобильным транспортом указывается код экстренных мер КЭМ 34511.

6.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества технического триэтиленгликоля требованиям настоящих технических условий при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2 Гарантийный срок хранения технического триэтиленгликоля марки А - 2 месяца, марки Б - 6 месяцев со дня изготовления.

Образец хроматограммы триэтиленгликоля технического

• 1 моноэтиленгликоль
• 2 диэтиленгликоль
• 3 бромнафталин
• 4 триэтиленгликоль
• 5 тетраэтиленгликоль

Рисунок 1

Обязательное

1 Приготовление растворов гидросульфита натрия

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы:

• пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683;
• кислота серная по ГОСТ 4204;
• натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты;
• весы лабораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104;
• колба типа КГУ-2 по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 500 см³;
• воронка типа ВК по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³;
• склянка для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 500 см³;
• пипетка по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см³;
• колба по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 1000 см³.

2 Приготовление основного раствора (раствор А)

В колбу, содержащую около 80 г пиросульфита натрия, приливают по каплям серную кислоту. Выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г гидрокарбоната натрия и 300 см³ воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (прекращение выделения мелких пузырьков газа из всего объема раствора в поглотителе).

3 Приготовление рабочего раствора

Раствор с массовой долей 0,1 % готовят следующим образом: (6–7) см³ раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки.

Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и pH раствора должен быть не ниже 3,0.

ссылки на которые даны в данных технических условиях

• ГОСТ 10136-2019. Диэтиленгликоль. Технические условия.
• ГОСТ 19710-2019. Этиленгликоль. Технические условия.
• ГОСТ 28084-89. Жидкости охлаждающие низкозамерзающие. Общие технические условия.
• ГОСТ 33341-2015. Составы низкозамерзающие всесезонные и жидкости охлаждающие для теплообменных систем. Технические условия.
• ГОСТ 33591-2015. Жидкости охлаждающие на основе гликолей для автомобилей с легкими условиями эксплуатации. Технические требования.

По материалам издания «Триэтиленгликоль технический. Технические условия.»
ОАО «Нижнекамснефтехим», Нижнекамск, 2006 г.