Перейти к основному содержимому Skip to page footer

УДК 661.725.812:006.354 / Группа Л21

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 19710-83


ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ

Технические условия

Ethylene glycol. Specifications

МКС 71.080.60 / ОКП 24 2212


Дата введения 01.07.84

Настоящий стандарт распространяется на этиленгликоль, получаемый гидратацией окиси этилена, и устанавливает требования к этиленгликолю, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Этиленгликоль применяют в производстве синтетических волокон, смол, растворителей, низкозамерзающих и гидравлических жидкостей и для других целей.

По внешнему виду этиленгликоль представляет собой прозрачную жидкость.

Формула: НОСН2СН2ОН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 62,07.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Между прочим

Мы занимаемся продажей этиленгликоля с 2009 года. Знаем все о правильной фасовке, хранении и транспортировке.

ПОДРОБНЕЕ >>

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этиленгликоль должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям этиленгликоль должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя Норма для марки и сорта
Высший сорт
ОКП 24 2212 0120
1-й сорт
ОКП 24 2212 0130
1. Массовая доля этиленгликоля, %, не менее 99,8 99,5
2. Массовая доля диэтиленгликоля, %, не более 0,05(0,10) 1,0
3. Цвет в единицах Хазена, не более:
в обычном состоянии
после кипячения с соляной кислотой
 
5
20
 
20
Не нормируется
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более 0,001 0,002
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,00001 0,00005
6. Массовая доля воды, %, не более 0,1 0,5
7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную, %, не более 0,0006(0,001) 0,005
8. Показатель преломления при 20 °С 1,431–1,432 1,430–1,432
9. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра, %, не менее, при длинах волн, нм:
220
275
350
 
75
95
100
 
Не нормируется
То же
>>

Примечание. Допускалось выпускать продукт с нормой, указанной в скобках, до 01.07.91.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Этиленгликоль обладает наркотическим действием. При попадании внутрь может вызвать хроническое отравление с поражением жизненно важных органов (действует на сосуды, почки, нервную систему). Этиленгликоль может проникать через кожные покровы.

2.2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) этиленгликоля в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3. Этиленгликоль относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.005). Из-за низкой упругости паров этиленгликоль не представляет опасности острых отравлений при вдыхании.

2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Этиленгликоль горюч. Температура вспышки паров 120 °С. Температура самовоспламенения 380 °С. Температурные пределы воспламенения паров в воздухе, °С:

  • нижний 112,
  • верхний 124.

Пределы воспламенения паров в воздухе, % (по объему):

  • нижний 3,8,
  • верхний 6,4.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с этиленгликолем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование должно быть герметичным.

2.5. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой согласно отраслевым нормам и средствами защиты: фартук из пленочной ткани, резиновые перчатки и сапоги, противогаз по ГОСТ 12.4.034 или марки БКФ.

2.6. Доврачебная помощь. При попадании продукта в организм человека через рот необходимо промыть желудок обильным количеством воды или насыщенным раствором питьевой соды, обеспечить пострадавшему покой, тепло и немедленно доставить в медсанчасть.

2.7. Этиленгликоль, пролитый на землю или оборудование, необходимо смыть обильной струей воды.

2.8. При попадании этиленгликоля на кожу следует снять одежду и обмыть облитые участки кожи теплой водой с мылом.

2.9. Все производственные помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с табелем, утвержденным в установленном порядке.

2.10. При загорании следует применять тонкораспыленную воду, пену и инертные газы.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Этиленгликоль принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по показателям качества, но не более 800 т, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим следующие данные:

  • наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
  • наименование продукта и его сорт;
  • номер партии и дату изготовления; номера цистерн, входящих в партию;
  • массу нетто и брутто;
  • количество грузовых мест в партии;
  • классификационный шифр 6162 по ГОСТ 19433;
  • результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
  • подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433;
  • обозначение настоящего стандарта.

При поставке продукции на экспорт партией считают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Для проверки качества этиленгликоля отбирают пробы из 2 % бочек, но не менее чем из двух бочек, или из каждой четвертой цистерны одной партии, но не менее чем из двух цистерн.

Допускается у изготовителя отбор проб из хранилища.

3.3. Цветность после кипячения с соляной кислотой определяют только для этиленгликоля, предназначенного для производства синтетических волокон и смол для пленок.

3.4. Массовую долю железа и массовую долю остатка после прокаливания изготовитель определяет периодически, не реже одного раза в квартал.

3.5. Показатель преломления изготовитель определяет по требованию потребителя.

3.6. Пропускание в ультрафиолетовой области спектра определяют только в этиленгликоле, предназначенном для экспорта.

3.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке бочек и цистерн, взятых от той же партии, или вновь отобранной пробе из хранилища. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.2–3.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Производители этиленгликоля

  • Нижнекамскнефтехим
  • Казаньоргсинтез
  • СИБУР-Нефтехим

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Точечные пробы для анализа отбирают по ГОСТ 2517.

При этом точечную пробу из железнодорожной цистерны отбирают переносным пробоотборником с уровня, расположенного на высоте 0,33 диаметра цистерны от нижней внутренней образующей.

Пробу из хранилища отбирают с любого уровня (нижнего, среднего, верхнего). Перед отбором пробы продукт в хранилище перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Точечные пробы соединяют, перемешивают и объединенную пробу помещают в склянку с пришлифованной пробкой или в банку с навинчивающейся крышкой.

На склянку наклеивают этикетку с указанием наименования продукта и его сорта, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии лица, отобравшего пробу.

Объем пробы для анализа должен быть не менее 1 дм3.

4.3. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается использование аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований.

4.4. Определение массовой доли этиленгликоля и диэтиленгликоля

Массовую долю этиленгликоля определяют по разности, вычитая из 100 % массовые доли воды, диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Массовые доли диэтиленгликоля и триэтиленгликоля определяют методом газовой хроматографии в изотермическом режиме с использованием колонки I или колонки II. Определение проводят методом «внутреннего эталона».

4.4.1. Аппаратура, реактивы

  • Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
  • Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м внутренним диаметром 3 мм.
  • Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104* с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.
  • Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
  • Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 °С до 60 °С, от 140 °С до 200 °С.
  • Секундомер.
  • Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.
  • Интегратор электронный.
  • Микрошприц МШ-10.
  • Стакан по ГОСТ 25336 типа В вместимостью 50 и 100 см3.
  • Воронка типа ВФО по ГОСТ 25336.
  • Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 типа СВ.
  • Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 № 4 или № 5.
  • Сито с сетками 025 и 05 по ГОСТ 6613.
  • Полисорб-1 с частицами размером 0,250–0,315 мм или инертон супер с частицами размером 0,16–0,20 или 0,250–0,315 мм. Допускается применение других твердых носителей, обеспечивающих разделение и определение массовой доли примесей с погрешностью не более чем на указанных твердых носителях.
  • Полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20000 (ПЭГ-20М).
  • Гелий газообразный марки А по ТУ 51-940 или азот газообразный по ГОСТ 9293.
  • Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора СГС-2.
  • Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
  • Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.
  • Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
  • Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
  • Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.
  • Эфир этиловый.
  • Нонанол-1, ч., по ТУ 6-09-3331.
  • Диэтиленгликоль по ГОСТ 10136 высшего сорта.
  • Триэтиленгликоль с массовой долей основного вещества не менее 98 %.
  • Спирт бензиловый по ГОСТ 8751, ч.
  • Этиленгликоль по настоящему стандарту высшего сорта.

4.2–4.4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.4.2. Подготовка к анализу

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.2.1. Приготовление насадки и заполнение хроматографической колонки

Перед нанесением неподвижной фазы полисорб-1 инертон супер отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию. Полисорб-1 переносят на воронку типа ВФО и последовательно промывают ацетоном, этиловым спиртом, взятыми в 3-5-кратном объеме от объема полисорба-1, затем сушат при комнатной температуре в вытяжном шкафу.

Насадку готовят следующим образом: полиэтиленгликоль, взятый в количестве 3 % от массы полисорба-1 (насадка I) или 5 % от массы инертона супер (насадка II), и полисорб-1 (инертон супер) взвешивают. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака. Полиэтиленгликоль растворяют в хлороформе, полученный раствор при непрерывном перемешивании приливают к полисорбу-1 (инертону супер), помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы полисорб-1 (инертон супер) был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню, нагретую до 40–60 °С, и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографические колонки промывают водой, ацетоном и сушат, после этого колонку I из нержавеющей стали заполняют раствором ПЭГ-20М в ацетоне с массовой долей 0,5 %. Через 5 мин раствор сливают и колонку осторожно высушивают сжатым воздухом. Стеклянная колонка и стальная колонка II в такой обработке не нуждаются.

Затем в колонку вносят небольшими порциями насадку и уплотняют ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8-10 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 200 °С, затем в течение 18–20 ч при 200 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4.2.2. Режим градуировки и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуировку прибора проводят при следующих условиях:

 Колонка IКолонка II
Объемный расход газа-носителя, см /мин3035
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода1:11:1
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха1:101:10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч240240–600
Температура термостата колонок, °С190–200140
Температура испарителя, °С290290
Температура термостата детектора, °С300300
Шкала записи хроматограммы:  
A10·10-1020·10-10
 2·10-1050·10-10
  2·10-10
Ом8·10816·108
 2·1082·108
Объем вводимой пробы, мм11
Число эффективных теоретических тарелок хроматографической колонки>300>700

Число эффективных теоретических тарелок (N) вычисляют по формуле:

\(N = 5,56 \cdot \left( \frac{l}{\mu_{0,5}} \right)^2,\)

где

В зависимости от модели применяемого хроматографа и партии адсорбента в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного хроматографического разделения примесей и контроля их содержания с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Типовые хроматограммы этиленгликоля с использованием колонок I и II приведены на черт. 1 и 2 соответственно. Методика с использованием колонки I является арбитражной.

Типовая хроматограмма этиленгликоля с использованием колонки I

 

1 - этиленгликоль; 2 - диэтиленгликоль; 3 - нонанол-1; 4 - триэтиленгликоль

Черт. 1

Типовая хроматограмма этиленгликоля с использованием колонки II

 

1, 2 - неидентифицированные примеси; 3 - этиленгликоль; 4 - бензиловый спирт («внутренний эталон»);
5 - диэтиленгликоль; 6 - триэтиленгликоль

Черт. 2

4.4.3. Градуировка хроматографа

Массовую долю органических примесей в этиленгликоле определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» для колонки I используют нонанол-1, для колонки II - бензиловый спирт. Градуирование хроматографа осуществляют по 4–5 градуировочным смесям, приготовленным гравиметрическим способом.

В стаканчик для взвешивания помещают последовательно этиленгликоль и «внутренний эталон», взятый в количестве 0,05–0,20 % от массы этиленгликоля. Результаты взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для проверки хроматографической чистоты этиленгликоля. Далее к этой смеси добавляют 0,05–1,0 % диэтиленгликоля и триэтиленгликоля.

Полученную градуировочную смесь перемешивают и хроматографируют не менее двух раз.

Относительная погрешность приготовления градуировочных смесей не должна превышать ±10 % для каждого примесного компонента и «внутреннего эталона».

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле:

\(K_i = \frac{m_i \cdot S_{эт2}}{m_{эт} \cdot S_i},\)

где

\(S_i = S_{i2} - S_{i1} \cdot \left( \frac{S_{эт2}}{S_{эт1}} \right);\)

  • mi, mэт - массы определяемого компонента и «внутреннего эталона» соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;
  • Sэт2, Sэт1 - площади пика «внутреннего эталона» на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соответственно, мм2;
  • Si2, Si1 - площади пика определяемого компонента на хроматограмме градуировочной смеси и исходного этиленгликоля соответственно, мм2.

При отсутствии определяемых примесных компонентов в этиленгликоле, используемом для приготовления градуировочных смесей, принимают Si = Si2.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи.

Допускается определять площадь пика с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент определяемой примеси определяют как среднеарифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Градуировочный коэффициент неидентифицированных примесей принимают равным 1.

Градуировку хроматографа проводят после проведения около 400 анализов, а также при смене насадки и изменении условий хроматографического определения.

4.4.4. Проведение анализа

Около 10 г этиленгликоля взвешивают в стаканчике для взвешивания, добавляют к нему 0,05–0,20 % «внутреннего эталона» от массы анализируемого продукта. Результаты взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают 1 мм3 и вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз.

4.4.5. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле:

\(X_i = \frac{K_i \cdot S_i \cdot m_{эт} \cdot 100}{S_{эт} \cdot m},\)

где

  • Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;
  • Si - площадь пика определяемой примеси, мм2;
  • mэт - масса навески «внутреннего эталона», г;
  • Sэт - площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
  • m - масса навески этиленгликоля, взятая для анализа, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений диэтиленгликоля, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 % для продукта высшего сорта и 0,15 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения диэтиленгликоля ±0,01 % и ±0,15 %, этиленгликоля ±0,02 % и ±0,17 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю этиленгликоля (X) в процентах вычисляют по формуле:

\(X = 100 - \left( \sum X_i + X_{\epsilon} \right),\)

где

4.4.2.1–4.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5. Определение цвета в единицах Хазена

4.5.1. Цвет в обычном состоянии определяют по ГОСТ 29131.

4.5.2. Определение цвета в единицах Хазена после кипячения с соляной кислотой

4.5–4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.2.1. Аппаратура, реактивы

  • Коническая колба по ГОСТ 25336.
  • Холодильник по ГОСТ 25336.
  • Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
  • Пипетка вместимостью 1 см3.
  • Секундомер.
  • Кислота соляная по ГОСТ 3118.

4.5.2.2. Проведение анализа

100 см3 этиленгликоля помещают в коническую колбу, добавляют 1 см3 соляной кислоты. К колбе присоединяют холодильник и ставят на предварительно нагретую песчаную баню или электроплитку. Содержимое колбы доводят до кипения за время не более 10 мин и выдерживают кипящим (30±3) с.

Колбу охлаждают до комнатной температуры.

Допускается для сокращения времени анализа охлаждать колбу водой, а затем на воздухе до комнатной температуры.
Цвет продукта после кипячения с соляной кислотой определяют по ГОСТ 29131.

4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184 (п. 2.2). При этом 199,5–200,5 г анализируемого продукта выпаривают по частям в кварцевой (ГОСТ 19908) или платиновой (ГОСТ 6563) чашке.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:

  • для высшего сорта - 0,0003 %;
  • для первого сорта - 0,0006 %;
  • при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0006 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Остаток после прокаливания используют для определения массовой доли железа.

4.5.2.1–4.6. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.7. Определение массовой доли железа

4.7.1. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 фотометрически сульфосалициловым методом. При этом к остатку, полученному после прокаливания (п. 4.6), прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного растворения осадка (раствор А).

Для продукта высшего сорта полученный раствор (раствор А) переносят количественно в мерную колбу исполнения 1 или 2 вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 6 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Для продукта первого сорта раствор А переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б).

1 см3 полученного раствора (раствор Б) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определяют по ГОСТ 10555.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях, как при определении железа в анализируемой пробе.

4.7, 4.7.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7.2. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х1) в процентах вычисляют по формулам:

для продукта высшего сорта

\(X_1 = \frac{m \cdot 100}{m_i \cdot 1000},\)

для продукта первого сорта

\(X_1 = \frac{m \cdot 50 \cdot 100}{m_i \cdot 1000},\)

где

  • m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
  • mi - масса навески продукта, взятая для определения остатка после прокаливания (п. 4.6), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает:

  • для продукта высшего сорта - 0,000003 %;
  • для продукта первого сорта - 0,00015 %;
  • при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов определения ±3·10-6 % для продукта высшего сорта и ±1,5·10-4 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8. Определение массовой доли воды

Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера визуальным или электрометрическим титрованием.

При титровании используют бюретки исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 % для продукта высшего сорта и 0,05 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,01 % для продукта высшего сорта и ±0,05 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

При возникновении разногласий в оценке качества продукта массовую долю воды определяют электрометрическим титрованием.

4.7.2, 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

  • Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
  • Секундомер.
  • Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
  • Бюретка исполнения 1 или 2 вместимостью 2 или 5 см3.
  • Коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
  • Бромтимоловый синий (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
  • Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
  • Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
  • Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.9.2. Проведение анализа

99,50–100,50 г анализируемого продукта помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды, 3–5 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски, устойчивой в течение 30 с.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольное титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

\(X_2 = \frac{\left( V - V_1 \right) \cdot 0,0006 \cdot 100}{m},\)

где

  • V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
  • V1 - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на контрольное титрование, см3;
  • 0,0006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
  • m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,0002 % для высшего сорта и 0,001 % для первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0002 % для высшего сорта и ±0,001 % для первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.10. Определение показателя преломления

Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

4.11. Определение пропускания в ультрафиолетовой области спектра

4.11.1. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр любого типа, позволяющий измерить пропускание в диапазоне 210-370 нм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10–4.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.11.2. Проведение анализа

Пропускание анализируемого продукта измеряют в кварцевых кюветах толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды при трех длинах волн: 220, 275 и 350 нм.

За результат анализа принимают результат одного определения. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±1,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Между прочим

Мы занимаемся продажей этиленгликоля с 2009 года. Знаем все о правильной фасовке, хранении и транспортировке.

ПОДРОБНЕЕ >>

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Этиленгликоль заливают в алюминиевые бочки по ГОСТ 21029 типа 1 вместимостью 110 и 275 дм3 или в бочки из коррозионно-стойкой стали по ГОСТ 26155 вместимостью 110–250 дм3.

По согласованию с потребителем этиленгликоль допускается заливать в стальные неоцинкованные бочки по ГОСТ 6247 вместимостью 100–275 дм3 или по ГОСТ 13950 типа 1 вместимостью 100, 200 дм3.

5.2. Бочки перед заполнением продуктом должны быть промыты и высушены.

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Герметичная упаковка», знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6162) и серийного номера ООН 2810.

Маркировка упакованной продукции должна содержать следующие дополнительные данные:

  • наименование предприятия-изготовителя и (или) товарный знак;
  • наименование продукта и его сорт;
  • номер партии и дату изготовления;
  • массу брутто и нетто;
  • знак опасности по ГОСТ 19433;
  • обозначение настоящего стандарта.

5.4. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать ГОСТ 26319 и требованиям настоящего стандарта.

Маркировка должна соответствовать рекомендациям по перевозке опасных грузов ООН и правилам перевозок грузов на данном виде транспорта.

5.1–5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5. Этиленгликоль, упакованный в бочки, транспортируют в крытых транспортных средствах всеми видами транспорта, а также наливом в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом этиленгликоль, упакованный в бочки, перевозят повагонно и мелкими отправками.

При транспортировании наливом - в железнодорожных цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из алюминия или коррозионно-стойкой стали.

По согласованию с потребителем - в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом и цистернах изготовителя (потребителя) с котлами из углеродистой стали.

Наливные люки цистерн и горловины бочек закрывают крышками, которые герметизированы прокладками, и пломбируют.

Прокладки изготовляют из материала, стойкого к воздействию продукта.

Степень (уровень) заполнения цистерн (бочек) вычисляют с учетом максимального использования грузоподъемности (вместимости) цистерн (бочек) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.6. Этиленгликоль в бочках вместимостью 100 дм3 транспортируют в пакетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663, ГОСТ 21140, ГОСТ 21650, ГОСТ 24597 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557.

5.7. Этиленгликоль хранят в герметичных емкостях из алюминия, коррозионно-стойкой стали или алюминированной стали.

Этиленгликоль в бочках хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях. Не допускается хранение продукта высшего сорта в бочках из углеродистой стали.

5.8. Бочки с этиленгликолем должны храниться вертикально. Высота штабеля бочек не должна превышать три яруса.

5.6–5.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества этиленгликоля требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения этиленгликоля высшего сорта - один год, первого сорта - три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Производители этиленгликоля

  • Нижнекамскнефтехим
  • Казаньоргсинтез
  • СИБУР-Нефтехим

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.07.83 № 3432

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19710-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.005-88 2.2
ГОСТ 12.4.034-2001 2.5
ГОСТ 427-75 4.4.1
ГОСТ 1770-74 4.5.2.1; 4.7.1; 4.9.1
ГОСТ 2517-85 4.1
ГОСТ 2603-79 4.4.1
ГОСТ 2768-84 4.4.1
ГОСТ 3022-80 4.4.1
ГОСТ 3118-77 4.5.2.1
ГОСТ 4328-77 4.9.1
ГОСТ 4517-87 4.9.1
ГОСТ 4919.1-77 4.9.1
ГОСТ 6247-79 5.1
ГОСТ 6563-75 4.6
ГОСТ 6613-86 4.4.1
ГОСТ 6709-72 4.4.1; 4.11.1
ГОСТ 8751-72 4.4.1
ГОСТ 9147-80 4.4.1
ГОСТ 9293-74 4.4.1
ГОСТ 9557-87 5.6
ГОСТ 10136-77 4.4.1
ГОСТ 10555-75 4.7.1
ГОСТ 13950-91 5.1
ГОСТ 14870-77 4.8
ГОСТ 18300-87 4.4.1; 4.9.1
ГОСТ 18995.2-73 4.10
ГОСТ 19433-88 3.1; 5.3
ГОСТ 19908-90 4.6
ГОСТ 20015-88 4.4.1
ГОСТ 21029-75 5.1
ГОСТ 21140-88 5.6
ГОСТ 21650-76 5.6
ГОСТ 24104-88 4.4.1; 4.9.1
ГОСТ 24597-81 5.6
ГОСТ 25336-82 4.4.1; 4.5.2.1; 4.9.1
ГОСТ 25706-83 4.4.1
ГОСТ 25794.1-83 4.9.1
ГОСТ 26155-84 5.1
ГОСТ 26319-84 5.4
ГОСТ 26663-85 5.6
ГОСТ 27025-86 4.3
ГОСТ 27184-86 4.6
ГОСТ 29131-91 4.5.1; 4.5.2.2
ТУ 6-09-3331-78 4.4.1
ТУ 51-940-80 4.4.1
ГОСТ 14192-96 5.3

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 18.06.92 № 552

6. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1985 г., декабре 1988 г., июне 1992 г. (ИУС 7-85, 3-89, 9-92)

*(С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

По материалам издания «ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ. Технические условия. Издание официальное.»
ФГУП «Стандартинформ», Москва, 2006 г.